Analiza instrumentalna

stacjonarne

II stopnia

obowiązkowy

Wykład 30 godz, egzamin

Laboratorium 30 godz, zaliczenie z oceną

Seminarium 8 godz, zaliczenie

Ćwiczenia audytoryjne 8 godz, zaliczenie

Chemia fizyczna

Chemia analityczna

Kierunek studiów: Chemia

Prof. dr hab. inż. Zygfryd Witkiewicz

Aktywność/obciążenie w godz.

1. Udział w wykładach 30

2. Samodzielne studiowanie tematyki wykładów 18

3. Udział w ćwiczeniach i seminariach 46

4. Samodzielne przygotowanie się do ćwiczeń i seminariów 13

5. Przygotowanie do egzaminu 20

6. Udział w konsultacjach 2

7. Udział w egzaminie 2

Godz. / ECTS

Sumaryczne obciążenie pracą studenta: 131 / 4,5

Zajęcia z udziałem nauczyciela: 80 / 3

Zajęcia powiązane z działalnością naukową: 131 / 4,5

Problemy współczesnej chemicznej analizy instrumentalnej. Pobieranie próbek do analizy. Przygotowanie próbek do analizy. Rozdzielcze metody analizy – chromatografia i elektroforeza. Elektrochemiczne metody analizy. Spektralne metody analizy. Termiczne metody analizy. Walidacja metod analitycznych.

Wykłady

1. Podstawowe pojęcia, problemy, zadania i możliwości analizy instrumentalnej. Powtarzalność, odtwarzalność, precyzja, dokładność, czułość, wykrywalność i oznaczalność. Charakterystyka niepewności wyników analitycznych. Rodzaje błędów, sposoby ich określania i unikania. Elementy walidacji procedur analitycznych, 3 godz.

2. Pobieranie i przygotowanie próbek gazowych do analizy. Skład próbek analitycznych. Pobieranie próbek gazów bez zatężania i z zatężaniem. pobieranie próbek do pojemników, za pomocą rurek sorpcyjnych i wskaźnikowych oraz do płuczek, 2 godz.

3. Pobieranie i przygotowanie próbek ciekłych do analizy. Zasady pobierania takich próbek. Metody ekstrakcyjne i mikroekstrakcyjne w układzie ciecz - ciecz i ciecz - ciało stałe, 2 godz.

4. Pobieranie i przygotowanie próbek stałych do analizy. Ekstrakcja rozpuszczalnikami, wspomagana i przyspieszana. Aparaty Soxhleta. Ekstrakcja nadkrytyczna, 2 godz.

5. Historia i istota chromatografii, 1 godz.

6. Chromatografia gazowa. Aparatura, kolumny pakowane i kapilarne. Chromatografia adsorpcyjna i podziałowa. Sprawność i selektywność kolumn. Detektory chromatograficzne. Techniki hybrydowe. Wielkości retencyjne. Analiza jakościowa i ilościowa. Szybka i dwuwymiarowa chromatografia gazowa, 5 godz .

7. Wysokosprawna cieczowa chromatografia kolumnowa. Aparatura, kolumny, fazy stacjonarne i ruchome. Chromatografia izokratyczna i gradientowa. Chromatografia w normalnym i odwróconym układzie faz. Detektory. Analiza jakościowa i ilościowa. Szybka i dwuwymiarowa chromatografia cieczowa kolumnowa, 4 godz.

8. Chromatografia cienkowarstwowa. Płytki chromatograficzne. Etapy wykonywania analizy. Komory chromatograficzne pionowe i poziome. Rozwijanie chromatogramów jedno- i dwuwymiarowe. Wizualizacja chromatogramów. Analiza jakościowa i ilościowa, 1 godz.

9. Chromatografia nadkrytyczna. Płyny nadkrytyczne. Aparatura - budowa i elementy wspólne dla chromatografii gazowej i cieczowej. Kolumny i detektory. Zastosowanie, 1 godz.

10. Spektrometria atomowa absorpcyjna i emisyjna. Istota spektrometrii atomowej. Aparatura do spektrometrii atomowej absorpcyjnej i emisyjnej. Sposoby wzbudzania atomów. Atomizery. Analiza jakościowa i ilościowa, 3 godz.

11. Elektrochemiczne metody analizy. Istota metod elektrochemicznych. Polarografia. Woltamperometria. Potencjometria .Elektrograwimetria. Kulometria. Miareczkowanie amperometryczne. Konduktometria, 2 godz .

12. Metody termoanalityczne. Analiza termograwimetryczna. Różnicowa analiza termiczna i kalorymetryczna. Analiza wydzielanych gazów. Techniki łączone. Miareczkowanie termometryczne, 2 godz.

12. Techniki elektromigracyjne. Elektroforeza kapilarna. Istota rozdzielania elektroforetycznego. Aparatura do elektroforezy kapilarnej. Kapilary, dozowanie próbek, detekcja bezpośrednia i pośrednia. Zastosowanie, 2 godz.

Ćwiczenia laboratoryjne.

1. Chromatografia gazowa, 5 godz.

2. Chromatografia cieczowa wysokosprawna, 5 godz.

3. Absorpcyjna spektrometria atomowa, 5 godz.

4. Spektrometria ruchliwości jonów, 5 godz.

5. Termograwimetria, 5 godz.

6. Woltamperometria, 5 godz.

Seminarium.

Samodzielne opracowanie przez studentów jednego z 25 zaproponowanych tematów. Przedstawienie prezentacji na wybrany temat, 8 godz.

Ćwiczenia audytoryjne.

Omawianie i dyskutowanie przez studentów zagadnień przedstawionych podczas wykładów, 8 godz.

W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w chemii analitycznej, PWN, Warszawa 2018

Z. Witkiewicz, J. Kałużna Czaplińska, Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych, WNT, Warszawa 2012

Z. Witkiewicz, W. Wardencki, Chromatografia gazowa, PWN, Warszawa 2018

Z. Witkiewicz, W. Wardencki, I. Malinowska, Chromatografia cieczowa, PWN, Warszawa 2022

Z. Witkiewicz, K. Piwowarski, Kompendium analizy instrumentalnej, WAT, 2021

W1.Ma rozszerzoną wiedzę z zakresu chemii analitycznej pozwalającą na teoretyczne uzasadnienie wyboru metody analitycznej, określanie składu chemicznego substancji lub ich mieszanin/K_W11

W2. Zna klasyczne oraz instrumentalne metody analityczne, ich możliwości analityczne i podstawy teoretyczne. Posiada znajomość metod sprawdzania wiarygodności wyników ilościowej analizy chemicznej oraz posługiwania się statystycznymi metodami oceny wyników analizy. Zna tendencje rozwojowe aparatury analitycznej/K_W12

U1. Potrafi wykorzystać aparaturę badawczo-naukową do analizy mieszanin oraz próbek środowiskowych/K_U06

U2. Potrafi znajdować niezbędne informacje w literaturze fachowej, bazach danych i innych źródłach, zna podstawowe czasopisma naukowe z dziedziny chemii oraz ma zdolność oceny rzetelności pozyskanych informacji/K_U10

K1. Uznaje znaczenie wiedzy w rozwiązywaniu problemów poznawczych i praktycznych oraz zasięgania opinii ekspertów w przypadku trudności z samodzielnym rozwiązaniem problemu. Potrafi krytycznie oceniać odbierane treści/K_K01

Egzamin pisemny polegający na odpowiedzi na trzy pytania przygotowane dla każdego studenta indywidualnie.

Średnia ocen otrzymanych za każde ćwiczenie na podstawie kolokwium wprowadzającego i sprawozdania.

Zaliczenie seminarium na podstawie przedstawienia prezentacji na temat wybrany spośród przygotowanych przez prowadzącego oraz na podstawie obecności na co najmniej sześciu godzinach zajęć.

Zaliczenie ćwiczeń audytoryjnych na podstawie aktywności podczas dyskusji problemów omawianych podczas wykładów oraz na podstawie obecności na co najmniej sześciu godzinach zajęć.

Osiągnięcie efektów W1 i W2 weryfikowane jest podczas egzaminu. Osiągnięcie efektów U1 i K1 weryfikowane jest podczas zaliczenia ćwiczeń i laboratoriów. Osiągnięcie efektu U2 weryfikowane jest podczas seminarium.

Nie dotyczy